一、試劑與儀器準(zhǔn)備

確認(rèn)滴定劑（滴定液）濃度：優(yōu)先用一級(jí)或經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。若用二級(jí)溶液，先用可靠的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化（標(biāo)定）。

使用合格的容量器具（滴定管、移液管、容量瓶、燒杯等）；定期校準(zhǔn)與檢查刻度。

滴定管與移液管使用前用相應(yīng)溶液潤(rùn)洗（滴定管用滴定液、移液管用樣品或稀釋液），避免用水直接裝填導(dǎo)致稀釋誤差。

指示劑/電極：選擇適合的指示劑或電位計(jì)、比色裝置，檢查電極狀態(tài)并進(jìn)行校準(zhǔn)（pH電極、電位計(jì)等）。

溫度控制：多數(shù)學(xué)術(shù)滴定假定在室溫下進(jìn)行；若溫度敏感需恒溫或記錄溫度并修正。

二、標(biāo)準(zhǔn)操作要領(lǐng)（典型酸堿滴定流程）

取樣與稀釋

用移液管準(zhǔn)確移取一定體積樣品到錐形瓶，必要時(shí)稀釋至適當(dāng)濃度以便終點(diǎn)明顯。

加指示劑

按推薦量加入指示劑（一般為幾滴），若用電位滴定則不加指示劑。

裝滴定管

滴定管先用待裝滴定液多次洗滌，再裝滿至刻度以上并放掉部分至近零點(diǎn)，讀初始體積（目線與液面下彎液面底端同一水平，避免視差）。

檢查滴定管尖端是否有氣泡，若有排除。

滴定過程

在滴定過程中不斷輕輕振蕩或旋轉(zhuǎn)錐形瓶以使反應(yīng)混勻。

接近預(yù)估終點(diǎn)時(shí)（距離終點(diǎn)約 0.5–1.0 mL），改為逐滴加入，充分混勻后觀察顏色變化或電位跳變。

記錄終體積，計(jì)算用量（終體積 ? 初體積）。

重復(fù)與取平均

至少做兩次接近結(jié)果的滴定，結(jié)果應(yīng)在允許精度內(nèi)（如體積差 ≤0.05 mL），取平均值作為最終結(jié)果。

三、具體類型滴定的關(guān)鍵注意點(diǎn)

酸堿滴定

pH敏感：對(duì)弱酸/弱堿滴定選合適指示劑或用電位滴定；控制樣品pH或背景離子強(qiáng)度有助于峰形。

CO2干擾：對(duì)堿樣品，空氣中 CO2 吸收會(huì)導(dǎo)致酸堿滴定偏差，操作時(shí)避免長(zhǎng)時(shí)間暴露或用碳酸鹽免費(fèi)試劑并快速完成操作。

指示劑選擇：依據(jù)滴定曲線與終點(diǎn)pH選擇（甲基橙、酚酞、酚紅等）。

氧化還原滴定

防止氧化或還原劑被空氣影響（某些滴定劑要避光或除氧）；按需要氮?dú)獗Ｗo(hù)或加快操作。

指示劑/電位：某些反應(yīng)有自然顯色（I2、MnO4-），否則用淀粉等指示劑或電位法。

絡(luò)合滴定（如EDTA）

pH控制很關(guān)鍵（不同金屬最適pH不同），使用緩沖液以固定pH和離子強(qiáng)度。

絡(luò)合完成需有合適指示劑（如黑色TPA、鉻黑T）或金屬指示電極；有干擾離子時(shí)需掩蔽。

沉淀滴定（如Mohr法、Fajans法）

控制濃度與溫度，避免沉淀緩慢溶解或共沉淀引入誤差；用適當(dāng)指示劑檢測(cè)終點(diǎn)。

四、常見誤差來源與避免方法

滴定管讀數(shù)誤差：避免視差、刻度不校正；讀數(shù)時(shí)保持目線水平。

滴定液濃度不準(zhǔn)：定期標(biāo)準(zhǔn)化、避免蒸發(fā)或吸濕；堿類常吸 CO2，酸溶液若蒸發(fā)會(huì)濃縮。

滴定管內(nèi)氣泡：會(huì)造成體積偏少，加入前排除。

洗滌不當(dāng)：移液管或錐形瓶未以試劑潤(rùn)洗 → 引入水或其他溶劑導(dǎo)致稀釋。

反應(yīng)未完全或緩慢：確保反應(yīng)達(dá)到平衡（適當(dāng)?shù)却?、加熱或攪拌），或采用回滴定法?

指示劑顏色微弱或變化不清：改用更合適的指示劑或電位檢測(cè)。

溫度影響：溫度改變會(huì)影響體積與反應(yīng)性，必要時(shí)恒溫。

五、計(jì)算與數(shù)據(jù)處理要點(diǎn)

體積記錄精確到與儀器相符的位數(shù)（滴定管通常讀至 0.01 mL 或 0.02 mL）。

進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)并作空白扣除（特別是化學(xué)耗費(fèi)試劑的測(cè)定）。

保留合適的有效數(shù)字與不確定度估算（包括移液管、滴定管與濃度誤差）。

進(jìn)行平行滴定以評(píng)估精密度，若偏差過大需檢查操作或儀器故障。

六、安全與廢液處理

強(qiáng)酸堿滴定注意防濺與戴手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服；濃酸濃堿操作時(shí)使用滴定機(jī)或防護(hù)罩。

氧化劑（高錳酸鉀、氯酸鹽等）與還原劑安全保存，避免混合存放。

廢液分類收集（強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、重金屬含量、易氧化物等），按實(shí)驗(yàn)室規(guī)定處理或中和后處置。

七、提高準(zhǔn)確性的實(shí)用技巧

滴定前將樣品與指示劑在白瓷或白紙背景下觀察顏色變化，提升終點(diǎn)判定靈敏度。

終點(diǎn)前用“分滴法”：最后 0.2–0.5 mL 每次分滴并充分混勻，直至穩(wěn)定顏色/電位讀數(shù)。

對(duì)顏色漸變不明顯的體系采用電位滴定或比色計(jì)。