牛奶中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法

（Polyclean X-HLB）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC 作為分析方法，檢測(cè)牛奶樣品中的氟苯尼考?xì)埩羲?。該方法操作?jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三、應(yīng)用范圍

本方法適用于牛奶中氟苯尼考的檢測(cè)的HPLC 檢測(cè)及確證。四、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical PolyClean X- HLB 固相萃取柱 60mg/3mL。五、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取牛奶 2  g（精確到 0.001  g），加入乙酸乙酯 15  mL，高速均質(zhì) 1  min，加入 5

g 無(wú)水硫酸鈉，渦旋振蕩 1min，搖床振蕩 10 min。4000  r/min 轉(zhuǎn)速離心 5  min。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解殘?jiān)?/span>5 mL×2 次正己烷除脂，棄去正己烷層，取 3  mL 水層待凈化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇和 5  mL 水活化

3、上樣和洗脫

將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速過(guò)柱，棄去濾液，用 5 mL

水淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

4、重新溶解

洗脫液于 45 ℃氮?dú)獯蹈?，?1 mL 甲醇定容，0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,   5μm)

檢測(cè)器：UV@ 224 nm

流動(dòng)相：A-水    B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫 A:B=83 : 17

流速：1.0 mL/min           柱溫：30 ℃          進(jìn)樣量：20 μL