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水體中布洛芬檢測的固相萃取方法
（PolyClean X-HLB）
一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應用范圍
本方法適用于水體中布洛芬的檢測的HPLC檢測及確證。
四、參考標準
《SN/T 2190-2008進出口動物源性食品中非甾體類抗炎藥殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜》
五、實驗材料
NuAnalytical PolyClean X-HLB固相萃取柱60mg/3mL。
六、實驗方法
1、 樣品待測溶液制備
取1000 mL(準確至0.1 mL)水體，將水體使用中速濾紙過濾，除去懸浮物，加入0.5 g Na-EDTA，并使用甲酸調(diào)節(jié)pH至4.5。
2、活化
依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。
3、上樣和洗脫
取待測液，通過HLB固相萃取小柱富集，棄去流出液，富集完成后使用3mL水，5 mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5min，棄去流出液。使用7mL甲醇洗脫萃取柱，收集洗脫液。
4、重新溶解
洗脫液于40 ℃氮氣吹干，加乙腈1.0 mL溶解殘余物，濾膜過濾，供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@268 nm
流動相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液
洗脫方式：等度洗脫，A:B=50:50
柱溫：室溫
流速：1.0mL/min
進樣量：20μL
七、實驗結果
1、10ppm水基質(zhì)中布洛芬的添加回收結果
|
名稱 |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
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1 |
2 |
3 |
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布洛芬 |
82.79 |
81.48 |
80.85 |
81.71 |
1.21 |
表1 10ppm水基質(zhì)中布洛芬的添加回收結果
2、添加水平為10ppm水基質(zhì)中布洛芬檢測色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質(zhì)中布洛芬檢測色譜圖
