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紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法

（SpeciClean AZO）

一、實驗目的

本實驗利用固相支持液液萃取法作為樣品的前處理方法，GC-MS 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的用量。

二、實驗目標物

3,3'-二甲基聯(lián)苯胺(CAS:119-93-7)，鄰甲苯胺(CAS:95-53-4 )，對氯苯胺(CAS:106-47-8)，

2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)

三、應用范圍

本方法適用于紡織品中禁用偶氮染料的檢測及確證。四、參考標準

《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定》五、實驗材料

NuAnalytical SpeciClean AZO 偶氮染料檢測固相萃取柱 14.5g/80mL。六、實驗方法

1、 樣品待測溶液制備

取代表性試樣，剪成約 5 mm×5 mm 的小片，混合。從混合樣中稱取 1.0 g(精確至 0.01

g)于 50 mL 具塞玻璃管中，加入 17 mL 預熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液，將反應器密閉， 用力振搖，使所有試樣浸于液體中，置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min，使所有的試樣充分潤濕。然后，打開反應器，加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖， 將反應器再置于(70±2)  ℃水浴中保溫 30 min，取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫。

2、上樣和洗脫

將上述備用液過柱，任其吸附 15 min，用 4×20 mL 乙醚分四次洗提反應器中的試樣， 每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中。

3、重新溶解

將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒杯置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于 35  ℃左右的溫度

低真空下濃縮至近 1 mL，再用緩氮氣流去除乙醚溶液，使其濃縮至近干。取 1.0 mL 甲苯定容，供 GC-MS 測定。

4、GC-MS 條件

色譜柱：FB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25 μm）

柱溫：40 ℃(保持 0.5 min)，以 20  ℃/min 升溫至 150 ℃(保持 1.5 min)，以 15 ℃/min

升溫至 210 ℃(保持 0.5min)，以 10 ℃/min 升溫至 250  ℃(保持 3 min)

載氣：氦氣               
進樣口溫度：220  ℃

流速：0.9 mL/min                   
進樣體積:1 μL

七、實驗結(jié)果

1、添加回收結(jié)果

表 1   部分 10mg/kg 禁用芳香胺的回收率

 

名稱	保留時間/min	平均回收率/%
3,3'-二甲基聯(lián)苯胺	17.11	89.04
鄰甲苯胺	5.492	80.85
對氯苯胺	6.508	83.77
2,4-二氨基甲苯	8.367	62.25
,4-二氨基苯甲醚	9.307	53.00

備注：國標要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50%、2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%、鄰甲苯胺回收率>50%、其余各芳香胺回收率>70%

2、添加水平為 10mg/kg 皮革中部分禁用芳香胺檢測色譜圖

                                                                                           圖 1  部分禁用芳香胺總離子流圖                                         圖 2    3,3'-二甲基聯(lián)苯胺色譜圖

圖 3 鄰甲苯胺色譜圖                                                                圖 4  對氯苯胺色譜圖